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根據(jù)生態(tài)環(huán)境部(原環(huán)境保護部)《關于下達水中石油類監(jiān)測分析方法標準驗證轉化工作任務的函》(環(huán)測便函〔2017〕427 號)文件,為推進《關于消耗臭氧物質的蒙特利爾議定書》國際履約進程,實現(xiàn)我國關于 2019 年停止實驗室用途使用四氯化碳(CTC)的承諾,滿足現(xiàn)行環(huán)境質量標準和污染物排放標準中石油類的監(jiān)測要求,原環(huán)境保護部監(jiān)測司向天津市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心(原天津市環(huán)境監(jiān)測中心)下達了“水質石油類的測定紫外分光光度法、熒光分光光度法等”方法的驗證轉化工作,及“水質石油類和動植物油類的測定重量法”的制定計劃。
在2017 年 11 月,天津市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心立即組織經驗豐富的同志成立標準編制組,專門承擔此項標準的研究工作,其中相關小組成員均有多年從事石油類分析和研究的經驗。
幾乎在同一個時間階段,生態(tài)環(huán)境部根據(jù)《國家環(huán)境保護標準制修訂工作管理辦法》 (國環(huán)規(guī)科技〔2017〕1號)的相關規(guī)定,在2017 年 11~12 月檢索、查詢和收集國內外相關標準和文獻資料,分析目前水質油類測定的研究現(xiàn)狀、相關分析方法及存在的問題,并與相關分析人員進行座談討論解決方案,在整理借鑒的基礎上擬定了方法的技術路線和研究內容。
2018 年 1 月,環(huán)境監(jiān)測司在北京組織召開了項目開題論證會。專家委員會聽取了標準編制組的匯報,經過質詢、討論,專家委員會通過了項目的開題論證,并根據(jù)后期實驗結果,紫外法測定水中油類物質時,對污水的適用性較差,不適合污水中油類的測定,且由于動植物油在紫外區(qū)響應極低,無法準確測定動植物油類,確定該方法的適用范圍只針對地表水、地下水和海水。
2018 年 1 月~2018 年 3 月,標準編制組按照計劃任務書的要求,結合開題論證意見以及標準制修訂的其他要求,確定了實驗方法,并進行方法前處理條件的選擇、方法檢出限、精密度、準確度的測定等大量實驗研究,確定佳實驗條件并編寫方法驗證方案。
2018 年 3 月 30 日,環(huán)境監(jiān)測司在北京組織召開了項目的標準討論會。專家委員會聽取了標準編制組的匯報,經過質詢、討論,提出以下意見:
?。?)紫外法和熒光法適用范圍限定為地表水、地下水和海水中石油類的測定。
?。?)在新的油標準物質研制成功之前,采用課題組目前使用的標準物質進行方法驗證。
(3)在驗證方案中,補充同一實際水樣采用不同方法(紫外法、熒光法和現(xiàn)國標紅外法)測定的比對實驗。
會后,標準編制組根據(jù)意見進一步完善了方法驗證方案并開展方法驗證工作。
2018 年 4 月~5 月,根據(jù)《環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制訂技術導則》(HJ 168-2010)的要求,選擇 6 家實驗室進行方法驗證,并將數(shù)據(jù)匯總、分析,形成了《方法驗證報告》。
2018 年 5 月 2 日,環(huán)境監(jiān)測司在北京組織召開了本項目的標準征求意見稿技術審查會。
審議委員會通過了本標準征求意見稿技術審查,并提出以下意見:
1、標準文本中注明更換正己烷需重新建立標準曲線。
2、編制說明中重新整理比對數(shù)據(jù)。
3、編制說明中將國內外相關分析方法中標油和檢測波長等內容用列表表示。
4、按照《環(huán)境監(jiān)測 分析方法標準制修訂技術導則》(HJ 168-2010)和《環(huán)境保護標準編制出版技術指南》(HJ 565-2010)對標準文本和編制說明進行編輯性修改。
3標準編制組根據(jù)意見對標準文本和編制說明進行了認真修改,形成了《水質 石油類的測定 紫外分光光度法》的標準文本及編制說明征求意見稿。
目前,標準編制單位已完成征求意見稿,現(xiàn)印送征求意見單位名單,請于2018年6月15日前將書面意見反饋中華人民共和國生態(tài)環(huán)境部。