紫外法測定石油類方法改進與注意事項！

1、 方法原理

在pH＜2的條件下，樣品中的油由正己烷萃取，萃取液經(jīng)無水硫酸鈉脫水，四川石油助劑檢測公司，然后用硅酸鎂吸附去除動植物油等極性物質。在波長為225nm時測定了吸光度，油含量和吸光度值符合朗伯特-啤酒定律。

2、 預處理-步進萃取

將所有水樣移入1000ml分離漏斗，測量25.0ml正己烷，清洗取樣瓶，將所有水樣轉移至分離漏斗，充分搖動2 min，過程中經(jīng)常打開旋塞排氣，站30分鐘后，將上部有機相脫水。

2.1脫水改善

（1） 標準要求：將上有機相萃取液移入錐形瓶中，加入3克無水硫酸鈉，關閉瓶塞，搖幾次，待其站立。如果所有無水硫酸鈉結塊，需要加入無水硫酸鈉直至無結塊。

（2） 方法改進：玻璃漏斗中加入一定量無水硫酸鈉，過濾并丟棄正己烷10ml左右。然后連接底部25mL容量瓶，注入上部有機相萃取液，利用重力的影響達到脫水效果，然后取一定量正己烷沖洗玻璃漏斗，最后將體積固定至25mL容量瓶。

2.2吸附改善

（1） 該標準規(guī)定：

繼續(xù)向萃取液中加入3g硅酸鎂，放在振蕩器上，以180～220r/min的速度振動20min，讓其保持沉淀。將少量玻璃棉放在玻璃漏斗底部，過濾等測量。

（2） 方法改進：玻璃色譜柱中加入約5cm硅酸鎂

將固定體積溶液倒入吸附柱。在丟棄一定量的前體后，石油類檢測，將正己烷溶液倒入25毫升容量瓶中，倒入玻璃色譜柱。重力效應也用于實現(xiàn)吸附（改進后，省略了振蕩器，振蕩產(chǎn)生的時間相對減少，而吸附效果不受影響）。

3.3提取注意事項：

（1） 本標準未規(guī)定抽提法中手動搖動的方向、頻率、振幅等參數(shù)。建議規(guī)范振動細節(jié)，減少不同操作方法引起的誤差。

例如：手動晃動前，檢查瓶塞是否堵塞，排水閥是否關閉；漏斗水平放置后，雙手緊緊握住，以肘關節(jié)為支點上下?lián)u動，頻率至少120次/分鐘，為避免液體泄漏，建議左右搖晃；搖動1分鐘后，再放氣一次，再次搖動1分鐘，讓它站立。

（2） 3-4滴無水乙醇可加入到萃取液的破乳中。

3、 比色法測定中應注意的問題

1.測定吸光度時，應分別用正己烷和萃取液沖洗比色皿，并將已知濃度的萃取液從低濃度比較到高濃度，以避免污染。

2.當樣品濃度超過標準曲線的濃度范圍時，建議將提取物稀釋至濃度≤ 0.5mg/L（樣品濃度）測定，可顯著提高測定的準確性。

4、 避免影響器皿的因素：相應的對策是選材、清洗、漂洗、單獨使用的器皿。

（1） 選材：分離漏斗內(nèi)壁應光滑，不易粘附雜質。應選擇玻璃蓋和聚四氟乙烯旋塞。旋塞上的橡膠圈會釋放污染物，應丟棄；比色皿應采用石英（玻璃比色皿不能用于測定）。

（2） 清洗：用洗滌劑清洗器皿，再用自來水和清水洗凈干燥。分離漏斗的絲錐間隙容易殘留雜質，特別是應拆卸絲錐徹底清洗。

（3） 清洗：用少量正己烷沖洗干凈的器皿。通過測量正己烷沖洗液的吸光度，可以控制清洗質量。

（4） 單獨使用的器具：由于紅外法測定中使用的四氯乙烯和標準物質會對紫外法測定產(chǎn)生很大干擾，因此紅外法和紫外法測定中使用的器具不得混用。

（5） 其他方面：不得用橡皮筋捆扎容量瓶、旋塞、瓶蓋等，石油檢測項目，以免被溶劑溶解后混入樣品中；測定過程中，瓶塞、瓶蓋、移液管、漏斗不得放置在濾紙、塑料容器、塑料架上，可放置在清潔的玻璃燒杯和培養(yǎng)皿中。